Rabu, 10 Mei 2017

TOTAL SYNTHESIS OF (±)-EUSIDERIN K AND (±)-EUSIDERIN J



TOTAL SINTESIS DARI SENYAWA
 (±)-EUSIDERIN K DAN (±)-EUSIDERIN J

Eusiderin adalah neolignan yang ditemukan di Virola sp[1] dan Aniba sp[2]. Neolignan adalah lignin yang strukturnya lebih heterogen, mempunyai 2 fenilpropana yang disambungkan dengan berbagai cara. Nor-lignan mempunyai 5 atom karbon dalam rantai alofatiknya, dan dilignan terbentuk dari empat satuan C9. Lignan juga mencakup senyawa yang mempunya 2 cincin benzene pada ujung rantan C6 dan senyawa lingan yang rantai alifatiknya diselingi atom oksigen[3]. Senyawa eusiderin ini mengandung cincin 1,4-benzodioxane yang bersifat sitotoksik, hepatoprotektif, dan berbagai aktivitas biologi lainnya.
Macam-macam eusiderin yakni :[4]
(±)-Eusiderin E, (±)-Eusiderin F, (±)-Eusiderin K, (±)-Eusiderin J, (±)-Eusiderin M and (±)-Eusiderin G  yang dapat diisolasi dari Virola Carinata1 (E), Virola Elongta (F) Licaria Chrysophylla (K, J, G) and Aniba (M).
(±)-Eusiderin K, (±)-Eusiderin J
(±)-Eusiderin K, (±)-Eusiderin J merupakan senyawa neoligan yang pertama kali disintesis dari pyragollol, dan menggunakan penataan ulang Claisen dari 2 unit penting yakni unit C6-C3. Meskipun banyak sintesis dari neolignans 1,4-benzodioxane telah dilaporkan, sintesis neolignans l,4-benzodioxane yang memiliki gugus aril 4-hydroxy-3,5-dimetoksi belum dilaporkan, karena sulit untuk mensintesis unit C6-C3 dari gugus aril 4-hydroxy-3,5-dimetoksi.
Berikut ini struktur senyawa dari (±)-Eusiderin K, (±)-Eusiderin J,
Sintesis eusiderin K dan eusiderin J terjadi melalui reaksi penataan ulang Claisen yang dapat menggunakan gugus aril 4-hydroxy-3,5-dimethoxy (5) dan gugus aril 3,4-dihydroxy-5-methoxy (9).
Jalur sintesisnya yakni:
          Sintesis Eusiderin ini menggunakan senyawa piragalol (1) sebagai material start yang kemudian di konversi menjadi trimetil piragalol (2). Senyawa 2 direaksikan dengan ZnCl2 dan asam propionat membentuk fenol 2,6 dimethoxy (3) sebesar 81%. Senyawa (4) terbentuk karena adanya reaksi antara senyawa (3) dengan alil bromide, kemudian dengan adanya  Penataan ulang Claisen dalam tabung tertutup membentuk senyawa (5) sebesar 99%. Senyawa 5 direaksikan dengan PdCl2 dalam metanol untuk sehingga membentuk senyawa (6) sebesar 88%. Sintesis senyawa (9) juga dimulai dari senyawa piragalol yang mana selektif dilindungi oleh gugus (CH3)2SO4 dalam proteksi NaBH4.10H2O. dan terbentuk senyawa (7). Senyawa 7 kemudian diubah menjadi senyawa 8 dan 9 menggunakan langkah yang sama dengan senyawa (5). Senyawa 6 dan 9 kemudian dikonversikan menjadi eusiderin K dengan campuran isomer (cis and trans ca. 1:7 dengan 1HMR)  menggunakan penambahan reagen perak oksida. Kemudian eusiderin K dilindungi dengan CH3I dalam suasana basa untuk menghasilkan senyawa Trans eusiderin J. Dalam reaksi ini isomer Cis dapat diubah menjadi isomer Trans secara langsung dalam kondisi basa. Kemudian diperoleh senyawa Eusiderin K dan Eusiderin J.[5]

DAFTAR PUSTAKA
[1] Joāo B. Fernandes, M.Nilce de S. Ribeiro, Otto R. Gottlieb dan Hugo E. Gottlieb, Eusiderins dan 1,3-diarylpropanes dari spesies Virola.  Phytochemistry, Volume 19, Edisi 7, 1980, Halaman 1523-1525
[2] Silvia MC Dias, Joāo B. Fernandes, José GS Maia, Otto R. Gottlieb dan Hugo E. Gottlieb,  Eusiderins dan neolignans lainnya dari spesies Aniba. Phytochemistry, Volume 25, Edisi 1, 23 Desember 1985, Halaman 213-217
[4] Jing. X., L. Wang., Y. Han., Y. Shi., Y. Liu and J. Sun. 2004. Total Synthesis of Six Natural Products of Benzodioxane Neolignans. Journal of the Chinese Chemical Society. Vol 51, 1001-1004
[5] Jing. X., L. Wang., Y. Han., Y. Shi., Y. Liu and J. Sun. 2004. Total Synthesis of Six Natural Products of Benzodioxane Neolignans. Journal of the Chinese Chemical Society. Vol 51, 1001-1004


37 komentar:

  1. Dimana letak kesulitan dalam mensintesis senyawa Eusiderin dari materi yang anda sampaikan?

    BalasHapus
    Balasan
    1. Komentar ini telah dihapus oleh pengarang.

      Hapus
    2. menurut saya kesulitannya ketika melakukan proses gugus pelindung karena yield nya yang kecil. kesulitan nya juga dalam melakukan sintesis ini yaitu melakukan sintesis 1,4-benzodioxane melalui sintesis neoligan 1,4-benzodioxane yang memiliki gugus aril 4-hydroxy-3,5-dimethoxy.dikarenakan kesulit dalam mensintesis unit C6-C3 dari kelompok aril 4-hydroxy-3,5-dimethoxy maka digunakan reaksi penataan ulang Claisen yang mampu menggunakan gugus aril 4-hydroxy-3,5-dimethoxy (5) dan gugus aril 3,4-dihydroxy-5-methoxy (9)

      Hapus
  2. Manakah yang lebih stabil, Eusiderin K atau Eusiderin J ya? Terimakasih

    BalasHapus
    Balasan
    1. menurut saya eusiderin K dan J ini telah stabil, namun yang lebih stabil yakni pada struktur trans dari pada cis, seperti pada gambar struktur yang saya perlihatkan diatas. Nah, eusiderin J tadi terbentuk menggunakan penambahan reagen perak oksida. Kemudian eusiderin K dilindungi oleh CH3I dalam suasana basa untuk menghasilkan senyawa Trans elusiderin J. Dalam reaksi ini isomer Cis dapat diubah menjadi isomer Trans secara langsung dalam kondisi basa. Kemudian diperoleh senyawa Eusiderin K dan Eusiderin J.

      Hapus
  3. Kenapa perlu dilakukan sintesis senyawa eusiderin k dan j ini? Apa sih kelebihan dari senyawa ini? Terimakasih

    BalasHapus
    Balasan
    1. sintesis senyawa eusiderin ini sangat bermanfaat dibidang medis dan kesehatan dikarenakan senyawa ini dapat diaplikasikan sebagai obat karna memiliki sifat sitotoksik , hepatoprotik dan aktivitas biologis. selain itu juga senyawa eusiderin ini dapat ditemukan pada tumbuhan yang banyak diprovinsi jambi yaitu tumbuhan kayu bulian dengan jenis eusiderin A yang memiliki Aktifitas Antimakan terhadap Hama Tanaman.

      Hapus
  4. Apa prinsip dari reaksi penataan ulang claisen ?

    BalasHapus
    Balasan
    1. Penataan ulang Claisen pada alil aril eter terjadi secara intramolekul dengan keadaan transisi siklik untuk membentuk ikatan karbon-karbon.
      Reaksi penataan ulang, merupakan salah satu jenis reaksi organik di mana rangka karbon suatu molekul ditata ulang dan menghasilkan sturktur isomernya. Seringkali, substituen berpindah dari satu atom ke atom lainnya pada molekul yang sama.

      Hapus
  5. Eusiderin ini didapatkan dari tanaman manakah kita mendapatkn tanaman ini?

    BalasHapus
    Balasan
    1. berdasarkan penelitian yang telah dilakukan pada beberapa referensi isolasi eusiderin ini didapatkan dari Virola Carinata1 (eusiderin E), Virola Elongta (eusiderin F) Licaria Chrysophylla (eusiderin K, J, G) and Aniba (eusiderin M).

      Hapus
  6. bagaimana metode sintesis yang baik dalam suatu eusiderin ini?

    BalasHapus
    Balasan
    1. untuk mendapatkan produk senyawa eusiderin ini harus banyak mencari referensi mengenai metode dan perlakuan-perlakuan yang digunakan. Untuk metode sintesis eusiderin J dan K telah saya jelaskan sebelumnya. Untuk lebih lengkapnya mengenai isolasi berbagai macam eusiderin dapat dilihat pada jurnal
      1) Jing. X., L. Wang., Y. Han., Y. Shi., Y. Liu and J. Sun. 2004. Total Synthesis of Six Natural Products of Benzodioxane Neolignans. Journal of the Chinese Chemical Society. Vol 51, 1001-1004
      2) Jing. X., L. Wang., Y. Han., Y. Shi., Y. Liu and J. Sun. 2004. Total Synthesis of Six Natural Products of Benzodioxane Neolignans. Journal of the Chinese Chemical Society. Vol 51, 1001-1004

      Hapus
  7. Apakah bisa Eusiderin K dan Eusiderin J diisolasi dari tumbuhan lain, selain dari Licaria chrysophylla?

    BalasHapus
    Balasan
    1. keberadaan eusiderin yang telah diteliti biasanya ditemukan di spesies di Virola sp dan Aniba sp. Untuk eusiderin A sendiri ada di Kayu bulian.

      Hapus
  8. Apakah sintesis senyawa eusiderin ini menggunakan gugus pelindung ? Jika iya sebutkan gugus pelindung yang digunakan
    Terimakasih

    BalasHapus
    Balasan
    1. pada sintesis senyawa eusiderin ini menggunakan beberapa gugus pelindung,yakni gugus pelindung (CH3)2SO4 dan gugus pelindung (CH3I).

      Hapus
  9. Apa perbedaan eusiderine K dan J dan reaksi apa yang mempengaruhinya?

    BalasHapus
    Balasan
    1. perbedaan antara eusiderin J dan eusiderin K yaitu terletak pada struktur , dimana senyawa eusiderin K pada strukturnya mengikat gugus metoksi sedangkan pada senyawa eusiderin J salah satu strukturnya mengikat gugus hiroksi. menggunakan penambahan reagen perak oksida. Kemudian elusiderin K dilindungi oleh CH3I dalam suasana basa untuk menghasilkan senyawa Trans elusiderin J. Dalam reaksi ini isomer Cis dapat diubah menjadi isomer Trans secara langsung dalam kondisi basa. Kemudian diperoleh senyawa Eusiderin K dan Eusiderin J.

      Hapus
  10. Sintesis senyawa (9) juga dimulai dari senyawa piragalol yang mana selektif dilindungi oleh gugus (CH3)2SO4 dalam proteksi NaBH4.10H2O. dan terbentuk senyawa (7).

    Itu gugus pelindungnya dobel gitu ya Fid?

    BalasHapus
    Balasan
    1. mohon maaf saudara abdi jika penjelasan saya kurang bisa dipahami. Pada sintesis senyawa eusiderin ini menggunakan beberapa gugus pelindung,yakni gugus pelindung (CH3)2SO4 dan gugus pelindung (CH3I), jadi dalam pernyataan saya tersebut hanya gugus (CH3)2SO4 yang menjadi gugus pelindungnya, bukannya doble. semoga membantu.. terimakasih

      Hapus
  11. Apa peranan PdCl2 dalam sintesis eusiderin ini?

    BalasHapus
  12. Apakah yang membedakan eusiderin K dan J ?

    BalasHapus
    Balasan
    1. perbedaan antara eusiderin J dan eusiderin K yaitu terletak pada struktur , dimana senyawa eusiderin K pada strukturnya mengikat gugus metoksi sedangkan pada senyawa eusiderin J salah satu strukturnya mengikat gugus hiroksi.

      Hapus
  13. apa fungsi dari katalis Zn?

    BalasHapus
    Balasan
    1. katalis ZnCl2 berfungsi sebagai katalis yang bertindak sebagai asam lewis karna Zn akan berikatan dengan metil karena adanya halangan sterik metil yang terikat pada oksigen akan lebih kuat terikat pada Zn dibandingkan terikat pada Oksigen.

      Hapus
  14. dapatkah anda jelaskan perbedaan masing-masing eusiderin secara ringkas jika dilihat dari mekanisme nya?

    BalasHapus
    Balasan
    1. Perbedaan pembentukan eusiderin apabila dilihat dari mekanisme pembentukannya yaitu, eusiderin K dan eusiderin J dibentuk dari senyawa 6 dan 9, sedangkan Eusiderin E dan F terbentuk dari senyawa 6 dan 10 sedangkan senyawa 17 dan 8 merupakan awal terbentuknya senyawa eusiderin G dan M.
      mohon maaf untuk eusiderin E,F,G dan M tidak saya jelaskan karena pada blog ini saya membahas eusiderin J dan K. Namun, untuk lebih jelasnya dapat dilihat pada penelitian yang telah dilakukan oleh Jing pada referensi yang telah saya gunakan. Semoga membantu..

      Hapus
  15. mengapa dilakukan perlindungan dengan boraks pada sintesis senyawa eusiderin?

    BalasHapus
    Balasan
    1. mohon maaf gugus pelindung pada sintesis eusiderin ini yakni gugus pelindung (CH3)2SO4 dan gugus pelindung (CH3I),jadi boraks bukan merupakan gugus pelindung.

      Hapus
  16. apa prinsip dari reaksi Claisen Rearrangement?

    BalasHapus
    Balasan
    1. Claisen rearrangenet atau Penataan ulang Claisen pada alil aril eter terjadi secara intramolekul dengan keadaan transisi siklik untuk membentuk ikatan karbon-karbon.
      Reaksi penataan ulang, merupakan salah satu jenis reaksi organik di mana rangka karbon suatu molekul ditata ulang dan menghasilkan sturktur isomernya. Seringkali, substituen berpindah dari satu atom ke atom lainnya pada molekul yang sama.

      Hapus
  17. Jelaskan alasan penggunaan boraks sebagai gugus pelindung pada sintesis senyawa 7?

    BalasHapus
    Balasan
    1. mohon maaf gugus pelindung pada sintesis eusiderin ini yakni gugus pelindung (CH3)2SO4 dan gugus pelindung (CH3I),jadi boraks bukan merupakan gugus pelindung.

      Hapus
  18. Senyawa (6) dan (9) diubah menjadi(±)-Eusiderin K dengan oksida perak sebagai zat pengoksidasi, dapatkah oksida perak diganti dengan oksida lainnya? Tolong beri sedikit penjelasan.

    BalasHapus
  19. baiklah , jadi Senyawa (6) dan (9) diubah menjadi(±)-Eusiderin K dengan oksida perak sebagai zat pengoksidasi dimana ion Ag+ yang akan menyingkirkan hidrogen pada senyawa 9, sehingga dapat membentuk benzodioxane. Dapat digunakan zat pengoksidasi lainnya yang sifatnya hampir sama dengan Ag2O, namun harus dicari terlebih dahulu referensi yang sesuai.

    BalasHapus
  20. Baccarat - Where to Play: Baccarat In Vegas and Vegas
    Baccarat is one of the 바카라 사이트 most popular games in Vegas as it offers a wide variety septcasino of rules and bonuses to help you 온카지노 learn more. Here at Wander, we aim to

    BalasHapus

TOTAL SYNTHESIS OF (±)-EUSIDERIN K AND (±)-EUSIDERIN J

TOTAL SINTESIS DARI SENYAWA   (±)-EUSIDERIN K DAN (±)-EUSIDERIN J Eusiderin adalah neolignan yang ditemukan di Virola sp [1] ...